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        二手串联质谱lcmsms及二手液质联用lcms技术广泛用于药代动力学
        发表时间:2019/4/24 18:04:25  |  点击率:37

        近年来,随着质谱技术以及联用接口技术特别是包括电喷雾电离和大气压化学电离在内的大气压电离接口技术的突破,串联质谱及液质联用技术在药物及其代谢物的定量和定性研究中发挥了极其重要的作用!由于串联质谱及液质联用技术的优越性,目前已广泛应用于药代动力学和药物代谢研究中。这里介绍串联质谱及液质联用技术在药代动力学的应用。
        1,极大提高了分析方法的灵敏度
        利用二手液质联用LC -MS 法成功建立了Beagle 犬血浆中人参皂苷20(R )-Rh 2的定量方法,并进行了药代动力学研究,结果测得20(R)-Rh 2在Beagle 犬血浆中最低定量限为015ng Πm L ,20(R )-Rh 2在015~200ng Πm L 浓度范围内线性关系良好(r 2=019998)。
        2,提高了分析方法的特异性和选择性 
        传统的分析方法缺点之一在于检测的特异性差,选择性差。通过串联质谱的分子离子和其特征碎片离子的质谱色谱图能分别进行定量,且定量的结果十分可靠。以二手串联质谱LC -MS-MS 同时测定了血浆中奥马曲拉及其中代谢物以及5中同位素内标,共10种化合物。
        3,实现药代动力学研究的高通量化,提高工作效率 
        在进行临床药代动力学研究时,经常需要在规定的时间内完成大批量生物样品的制备和分析。由于串联质谱固有的高灵敏度和特异性,能从复杂的生物基质中选择性地测定目标待测物,因此大大简化了样品制备和分离过程。另外,串联质谱对许多新技术表现出的兼容性,使得串联质谱在PK 研究的高通量化上表现出了极大的应用价值。这些技术包括在线固相萃取、柱切换技术和混合功能离子检测技术等。

         

                                       

        (1)在药代动力学研究中的定量分析及应用
        (2)二手串联质谱LC -MS -MS 方法建立的基本流程 
        建立用于体内药物定量分析的LC -MS -MS 方法时,首先应该了解药物在生物基质中的特点。人体(或动物)在接受药物后,药物经吸收、分布、代谢(生物转化)、排泄等过程后,在体液中有浓度低,代谢复杂且代谢产物多等特点。因此,建立体内药物的定量方法时,其基本流程为了优化质谱参数建立合适的质谱条件以提高检测的灵敏度和特异性;优化色谱系统建立最优化的色谱系统以实现更有效的分离;优化样品制备方法以从复杂的生物基质中有效提纯药物。
        4.二手串联质谱LC-MS-MS方法在药代动力学研究的应用 
        1>采用高效液相色谱串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取物中四种主要成分,采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测。结果血浆样品经甲醇沉淀、高速离心后进行分析,各成分在0101~210μg-m L的浓度范围内线性关系良好,最低定量限为0101~ 0102μgΠm L,建立了专属性强、快速、灵敏、可靠,可满足五味子提取物中四种主要成分药代动力学研究要求的LC-MS-MS方法。2>利用高效液相色谱-质谱检测方法,研究秋水仙碱片的人体药动学。血浆样品011m L,经乙醚-二氯甲烷萃取,以ZOR BAX Ex2 tend-C18为色谱柱,流动相为甲醇-10mm ol-L乙酸铵,流速为111m LΠm in;采用质谱电喷雾离子化法,正离子多重反应检测(MRM)。结果秋水仙碱浓度在0105~10μg-mL范围内线性关系良好;平均回收率分别为(92147±1173)%;日内RS D≤2199%,日间RS D≤2122%,建立了适用于人血浆秋水仙碱浓度的测定及其药代动力学研究的简便、快速、准确可靠的液质联用方法。3>同时测定大鼠血浆中白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇的液相色谱-串联质谱方法。以Lichrospher C18色谱柱为分析柱,乙腈-水为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量,用于定量分析的离子反应分别为ml-z389-227(白藜芦醇苷)和m-z227-143 (白藜芦醇)。在选定的样品预处理、色谱及质谱条件下,白藜芦醇苷、白藜芦醇及内标物能够达到基线分离而且离子化效果好。用LC-MS-MS法检测大鼠血浆中的白藜芦醇苷及其代谢产物白藜芦醇,线性范围014 ~200μg-mL。

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